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Nanostrukturierte Aluminiumfluoridschichten: Über das neuartige Niedertemperatur Sol-Gel Verfahren und die charakteristischen Eigenschaften
By Ingo Buchem
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Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein Niedertemperatur Sol-Gel Verfahren zur Beschichtung von Silizium und Edelstahl mit Aluminiumhydroxidfluoriden und reinen Aluminiumfluoriden entwickelt. Diese Schichten wurden auf ihre Verwendbarkeit in der Katalyse, aber auch auf ihre optischen Eigenschaften hin untersucht.
Die mit Hilfe eines neuartigen fluorolytischen Sol-Gel Verfahrens und mit der spin und dip coating Technik hergestellten Schichten auf Silizium und Edelstahl wurden mit der Rasterkraftmikroskopie auf ihre morphologische Struktur, mit der Photoelektronenspektroskopie auf ihre chemische Zusammensetzung und mit der Ellipsometrie auf ihre optischen Eigenschaften und die Schichtdicke untersucht.
Die Schichten wurden auf ihre katalytischen Eigenschaften in der Dismutierungsreaktion von R22 hin untersucht. Hierbei wurde die Photoelektronenspektroskopie eingesetzt, um Veränderungen in der Zusammensetzung zu dokumentieren. Das Verhältnis zwischen dem Edukt und den Produkten und damit die Aktivität der Schichten wurde mit Hilfe der Gaschromatographie bestimmt. Es musste zusätzlich eine in situ Kammer für die Katalyseexperimente in Kombination mit der Photoelektronenspektroskopie konzipiert und angefertigt werden, da die katalytisch aktive Spezies luft- und feuchtigkeitsempfindlich sein könnte. Die katalytische Aktivität der Aluminiumhydroxidfluoride und der Schichten sind dabei vergleichbar. HS-AlF3 besitzt erwartungsgemäß eine höhere katalytische Aktivität.
Um eine qualitative Aussage über die Lage sowohl der Bindungsenergie der Photoelektronen als auch der kinetischen Energie der Augerelektronen und dem daraus resultierenden modifizierten Augerparameter a’ treffen zu können, wurde eine umfangreiche Referenzsubstanzdatenbibliothek angefertigt. Mit Hilfe des Wagnerplots konnte gezeigt werden, dass egal welche Precursoren mit R22 nachfluoriert wurden, ein den reinen Aluminiumfluoridphasen sehr ähnliches Produkt entsteht.
Die auf Siliziumsubstrat abgeschiedenen Schichten konnten sowohl vor als auch nach der Nachfluorierung mit der Photoelektronenspektroskopie und ellipsometrisch untersucht werden. Hierbei konnte gezeigt werden, dass die Nachbehandlung der Schichten mit R22 bei 300 °C zerstörungsfrei möglich ist.
Die mit Hilfe eines neuartigen fluorolytischen Sol-Gel Verfahrens und mit der spin und dip coating Technik hergestellten Schichten auf Silizium und Edelstahl wurden mit der Rasterkraftmikroskopie auf ihre morphologische Struktur, mit der Photoelektronenspektroskopie auf ihre chemische Zusammensetzung und mit der Ellipsometrie auf ihre optischen Eigenschaften und die Schichtdicke untersucht.
Die Schichten wurden auf ihre katalytischen Eigenschaften in der Dismutierungsreaktion von R22 hin untersucht. Hierbei wurde die Photoelektronenspektroskopie eingesetzt, um Veränderungen in der Zusammensetzung zu dokumentieren. Das Verhältnis zwischen dem Edukt und den Produkten und damit die Aktivität der Schichten wurde mit Hilfe der Gaschromatographie bestimmt. Es musste zusätzlich eine in situ Kammer für die Katalyseexperimente in Kombination mit der Photoelektronenspektroskopie konzipiert und angefertigt werden, da die katalytisch aktive Spezies luft- und feuchtigkeitsempfindlich sein könnte. Die katalytische Aktivität der Aluminiumhydroxidfluoride und der Schichten sind dabei vergleichbar. HS-AlF3 besitzt erwartungsgemäß eine höhere katalytische Aktivität.
Um eine qualitative Aussage über die Lage sowohl der Bindungsenergie der Photoelektronen als auch der kinetischen Energie der Augerelektronen und dem daraus resultierenden modifizierten Augerparameter a’ treffen zu können, wurde eine umfangreiche Referenzsubstanzdatenbibliothek angefertigt. Mit Hilfe des Wagnerplots konnte gezeigt werden, dass egal welche Precursoren mit R22 nachfluoriert wurden, ein den reinen Aluminiumfluoridphasen sehr ähnliches Produkt entsteht.
Die auf Siliziumsubstrat abgeschiedenen Schichten konnten sowohl vor als auch nach der Nachfluorierung mit der Photoelektronenspektroskopie und ellipsometrisch untersucht werden. Hierbei konnte gezeigt werden, dass die Nachbehandlung der Schichten mit R22 bei 300 °C zerstörungsfrei möglich ist.
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